在下文中,對(duì)本文的用于密封真空密封容器的釬焊填料進(jìn)行詳細(xì)描述。
該密封釬焊填料包括Ag--Cu-活性金屬,其中Cu-活性金屬化合物的含量不超過(guò)體積的40%。
活性金屬的例子是Ti,Zr和Hf。在這些活性金屬中,鈦是特別優(yōu)選的。
在含有Ti作為活性金屬的密封釬焊填料中,在例如圖1中的電子顯微鏡照片中被示為塊狀材料的Cu-Ti化合物分散在Ag和Cu中被示成細(xì)碎的碎片。
含有Ti作為活性金屬的Cu--Ti化合物的例子是CuTi,Cu3Ti,Cu4Ti,Cu3Ti2和Cu4Ti3。優(yōu)選使用高含量的Cu例如Cu4 Ti或Cu4 Ti和其他Cu-Ti化合物的混合物。與Ag--Cu共晶型釬焊填料相比,這種含有Cu4 Ti的釬焊填料在下述熱處理時(shí)有效地提高了其熔化溫度,從而允許形成有助于熔化步驟中潤(rùn)濕性能的未熔化材料。
含有Zr作為活性金屬的Cu--Zr化合物的例子是CuZr2,CuZr,Cu3Zr1和Cu3Zr。
含有Hf作為活性金屬的Cu--Hf化合物的例子是CuHf,Cu10 Hf7,Cu8 Hf3,Cu51 Hf14和Cu5Hf。
如果釬焊填料中Cu活性金屬化合物的含量超過(guò)40%(體積),則Cu活性金屬化合物很容易保留在由釬焊填料形成的密封層中,可能導(dǎo)致形成能夠充當(dāng)泄漏通道的收縮標(biāo)記空隙。鑒于在熔化步驟進(jìn)行熱處理時(shí)形成足夠量的未熔化材料有助于釬焊填料的潤(rùn)濕性能,Cu活性金屬化合物的含量下限優(yōu)選為3體積%。釬焊填料中Cu活性金屬化合物的含量更優(yōu)選為5-25體積%。該系列中含有Cu活性金屬化合物的釬焊填料在陶瓷圓柱體的開(kāi)口端具有進(jìn)一步改善的潤(rùn)濕性能。
Ag:Cu:活性金屬在釬焊填料組合物中的比值優(yōu)選為50-59∶33-40∶1-17的摩爾比。
釬焊填料組合物中Ag:Cu的比例優(yōu)選與共晶組合物的比例相似。具有這種組合物的釬料經(jīng)過(guò)熱處理后可以在密封層中形成精細(xì)的共晶結(jié)構(gòu)。
從釬焊填料中的活性金屬通過(guò)提高釬料的熔化溫度在熔化步驟中形成有助于潤(rùn)濕性能的未熔化材料的觀點(diǎn)來(lái)看,活性金屬優(yōu)選以Cu化合物的形式整體存在。然而,活性金屬可以部分地以單個(gè)活性金屬元素的形式存在?;钚越饘賰?yōu)選以3至17摩爾%的量包含在釬焊填料中。
本發(fā)明的真空密封容器參照?qǐng)D1和圖2進(jìn)行詳細(xì)描述。
圖2是本發(fā)明真空密封容器的剖面圖,圖2是圖1中氣缸和密封蓋之間密封層的剖面放大圖。兩個(gè)密封蓋 2 各有一個(gè)框架形的末端。密封蓋2的每個(gè)框架形端分別放置在陶瓷圓筒1的開(kāi)口端上。兩個(gè)密封層3分別粘貼將密封蓋2的每個(gè)框架形端粘貼到圓柱體1的開(kāi)口端。因此,氣缸1的開(kāi)口端分別由密封蓋2封閉。
如圖1所示,每個(gè)密封層3由在圓柱體1開(kāi)口端側(cè)面形成的分離活性金屬層4和從隔離層4突出到框架形端2的Ag--Cu基主體5組成。如圖2所示,密封層3由以下關(guān)系定義:L.gtoreq.4 T和.theta。ltoreq.60°C,其中L不超過(guò)開(kāi)口端的寬度,并且是鋪在圓柱體1開(kāi)口端表面的最小長(zhǎng)度;T為密封蓋2的框架形端部的厚度和 theta。是與開(kāi)口端表面的角度。
氣缸1由氧化鋁、氮化硅等陶瓷制成。
密封蓋2由不銹鋼、鐵鎳合金等金屬制成。
分離層4是指在其上沉淀至少30摩爾%活性金屬的層。所述偏選層4的厚度優(yōu)選為50納米以上。如果偏析層的厚度小于50nm,則很難在圓柱體的開(kāi)口端形成具有優(yōu)異潤(rùn)濕性能的密封層。偏聚層的厚度更優(yōu)選在50nm至10μm的范圍內(nèi)。
在銀--銅基主體5中,銀和銅的含量不低于70摩爾%。主體5還可以含有不可避免的雜質(zhì),例如活性金屬和氧作為Ag和Cu以外的組分。特別優(yōu)選的是,主體5中的Ag和Cu基本上以Ag--Cu共晶合金的形式存在。
密封層3的形狀由開(kāi)口端表面上的最小長(zhǎng)度L和角度.theta定義的原因。開(kāi)口端的表面如下。
如果L小于4 T,則很難通過(guò)密封層3將氣缸1與氣缸蓋2充分密封。L更優(yōu)選不少于5T。
如果 theta.超過(guò)60°C,密封層3的長(zhǎng)腿性能會(huì)變差,并且很難用密封蓋2充分密封氣缸1。更優(yōu)選在5至60°C的范圍內(nèi)。
在下文中,對(duì)本發(fā)明的真空密封容器的制造方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
首先,準(zhǔn)備兩個(gè)金屬密封蓋,每個(gè)密封蓋都有一個(gè)框架形的末端。金屬密封蓋的每個(gè)框架形端分別放置在陶瓷圓柱體的開(kāi)口端上。兩個(gè)密封釬焊填料分別[敏感詞]氣缸的開(kāi)口端和框架形端之間。每種釬焊填料由Ag,Cu和活性金屬組成,其中Cu活性金屬化合物的含量不超過(guò)體積的40%。然后,每個(gè)釬焊填料在高于Ag--Cu共晶溫度的溫度下進(jìn)行熱處理,直到分別在與每個(gè)釬焊填料接觸的圓柱體開(kāi)口端表面上形成由活性金屬制成的偏析層。圖1和圖2所示的真空密封容器就是這樣制造的。
氣缸由氧化鋁、氮化硅等陶瓷制成。密封蓋由不銹鋼、鐵鎳合金等金屬制成。
釬焊填料以薄板或粉末的形式使用。
密封釬焊填料中的活性金屬的例子是Ti,Zr和Hf。
上面使用的Cu活性金屬化合物與密封釬焊填料的描述相同。
密封釬焊填料中Cu活性金屬化合物量的定義原因與上述釬焊填料的描述相同。釬焊填料中Cu活性金屬化合物的量更優(yōu)選在5-25體積%的范圍內(nèi)。
Ag:Cu:活性金屬在密封釬焊填料組合物中的比值優(yōu)選為50-59∶33-40∶1-17的摩爾比。
選擇上述熱處理的溫度以達(dá)到與密封釬焊填料中Ag和Cu成分關(guān)系的[敏感詞]狀態(tài),并設(shè)定為Ag--Cu相(分離層除外)最終完全熔化的溫度。如果熱處理溫度設(shè)置得太高,Cu活性金屬化合物在加熱的初始階段與其他組分同時(shí)熔化,并且無(wú)法充分證明將Cu活性金屬化合物摻入釬焊填料的效果。例如,如果使用由57.7摩爾%Ag、38.5摩爾%Cu和3.8mol%Ti組成的釬焊填料,其中整個(gè)Ti為Cu4 Ti的形式,則熱處理優(yōu)選在約780至880°C下進(jìn)行,因?yàn)锳g--Cu共晶溫度為780°C。
在這種熱處理中,優(yōu)選在形成偏析層后,通過(guò)將整個(gè)Cu活性金屬化合物熔化到熔化的釬焊填料中來(lái)?yè)饺?。通過(guò)這種熱處理,可以抑制能夠在密封層中充當(dāng)泄漏通道的收縮標(biāo)記空隙的形成。熱處理優(yōu)選在惰性氣體如氬氣的氣氛中進(jìn)行,或在真空下進(jìn)行
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